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    • 专利摘要:

    公开号:WO1990015787A1
    申请号:PCT/JP1990/000782
    申请日:1990-06-15
    公开日:1990-12-27
    发明作者:Toshimichi Ito；Masaya Tsubokawa；Masakazu Watanabe；Satoshi Iio
    申请人:Idemitsu Petrochemical Company Limited；Ngk Spark Plug Company Limited；
    IPC主号:C04B41-00
    专利说明:
    [0001] 却技い報素がはなぐら
    [0002] れ術て¾そ^従の、も、さ、しう
    [0003] 明 細
    [0004] 材密がのの切表かダにる來特らと ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 部 材 [ 技 術 分 野 ]
    [0005] 木 発 は 、 ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 部 材 に 閲 し 、 さ ら に 詳 し く は た と え ば ノ'； イ ト 、 エ ン ド ミ ル 、 カ ッ タ ー ， ド リ ル 等 の ； & 切 削 ェ 具 や 各 謝 ¾ 部 材 に 広 く 利 用 す る こ と の で き る ダ イ ヤ モ ン ド 被 部 材 に 閲 す る
    [0006] [ t ^ 技 術 ]
    [0007] か ら 切 削 ェ ¾ の a に 際 し 、 セ ラ ミ ッ ク ス （ 製 ） a 而 に ダ イ ャ モ ン ド 膜 を 被 覆 す る こ と が 行 な わ れ て い る ィ ャ モ ン ド 膜 の 密 着 性 が 不 十 分 で あ る の で 、 切 削 を 行 刃 先 の チ ッ ビ ン グ が み ら れ る 。
    [0008] に こ れ を 説 明 す る と 、 た と え ば 特 公 昭 6 0— 5 9 0 8 (5 号 公 m 昭 （π— 1 0 9 6 2 8 ¾ 公 報 、 同 （5 1— 2 9】 4 9 3号 公 報 等 々 に τ, 性 の 良 い ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 材 を 得 る た め に 化 ケ ィ や 特 定 の 熱 膨 張 率 を 有 す る セ ラ ミ ッ ク ス · 材 を ΙΠ い る m 示 さ れ て ヽ る 。
    [0009] し 、 こ れ ら は い ず れ も ダ ィ ャ モ ン ド 被 胶 形 成 後 の 、 冷 発 生 す る 熟 応 力 を お さ え て ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 剝 を 防 で あ り 、 そ の 密 着 性 は い ま だ 不 十 分 で あ る 。
    [0010] 拠 に た と え ば ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 を 施 し た チ ッ プ を 用 を 行 な つ た 場 合 、 然 と し て 刃 先 の チ ッ ビ ン グ が み
    [0011] * ^ 明 の Θ 的 は 、 こ の よ う な チ ッ ビ ン グ を 無 く す た め 、 基
    [0012] Μ に 対 す る ダ イ ヤ モ ン ド 胶 の 密 着 性 が 十 分 高 く 、 し か も 容 易 に 製 造 す る こ と の で き る ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 部 材 を 捣 供 す る こ と に あ る c
    [0013] [ 発明 の 開示 ]
    [0014] *発 明 の ダ イ ヤ モ ン ド 被覆部材 は 、 短怪 0 . 2 〜 1 μ m で ァ ス ぺ ク 卜 比 が 2 以上 の 柱状粒子 を面密度で 3 0 % 以上含む セ ラ ミ ッ ク ス 21; 材表面 に ダイ ヤ モ ン ド 膜が形成 さ れて な る こ と を 特 徴 と す る 。
    [0015] [ 発 明 を 実施す る た め の 最良 の形態 ] 以 下 、 木発 明 を 詳 し く 説明 す る 。
    [0016] セ ラ ミ ッ ク ス ¾_材
    [0017] * 発 明 に お け る セ ラ ミ ッ ク ス 甚 材 は そ の 表 面 に 、 短 径 0 . 2 〜 1 ;t m で ア ス ペ ク ト 比が 2 以上 、 好 ま し く は 3 以上 、 さ ら に 好 ま し く は 4 以上 の 柱状粒子を 、 面 密度で 3 0 % 以上 、 好 ま し く は 4 0 % 以上 の S合で 合 有 す る 。
    [0018] た だ し 、 こ こ に 言 う 柱状粒子の 短径 、 ァ スぺ ク ト 比お よ び 含 虽 は 、 赎 S 材 の 表面 を 研磨す る こ と に よ り 形成 さ れ た 铵 面 に リ ン 酸 で エ ッ チ ン グ処理 を 施 し た後 、 走査型電子顕 微鏡 で ^ 真撮影 し 、 そ の 写真 を 画像 処理 に よ り 2 次元.的 に 解析 し て 汆 め る こ と が で き る 。
    [0019] こ こ に お い て 而 密度 と は得 ら れ た一定面積 内 の柱状粒子の 占 右 而 ¾ と そ の 他 の 面 ¾ と を 区別 し 、 そ の 柱状粒子 の A 右面 ； K を 集計 し 、 こ の 集 計面接 を 前記一定面積で 除 し て 得 ら れ る 値 で 示 す 。
    [0020] し た が っ て 、 柱状粒子 は 、 ラ ン ダム に 存在 し て い る と 考 え ら れ る の で 、 柱状 粒子 の短怪 、 ア ス ペ ク ト 比 は 、 横倒 し ゃ斜 め の 粒子 を 老盧 し た 俩で あ る 。
    [0021] 木 発 明 に お い て 、 セ ラ ミ ッ ク ス S材 の表面 に 、 短径 0 . 2 〜 1 i m で ア ス ペ ク ト 比が 2 ^ 上 の 柱状粒子が面密度で 3 0 % 以 上 の 割 合 で 存在 す る と 何故 に ダイ ヤ モ ン ド 胶の 密着性が 向 上 す る の か は 理 論 的 に 解 明 さ れ て は い な い 。 し か し な が ら 、 セ ラ ミ ッ ク ス a 材 の 表 面 が 柱 状 粒 子 に よ り 、 微 小 な 凹 凸 が 生 じ る .と 共 に 、 ダ イ ヤ モ ン ド の 形 成 初 期 に セ ラ ミ ッ ク 基 材 の 粒 界 が C V D の 雰 囲 気 ガ ス に よ り エ ッ チ ン グ さ れ 柱 状 粒 子 が 突 出 し て き て そ の 上 に 形 成 さ れ る ダ イ ヤ モ ン ド m に 前 記 柱 状 ； 子 が あ た か も ア ン カ ー で あ る よ う に 入 り 込 み 、 そ の 結 果 、 ダ ィ ャ モ ン ド と セ ラ ミ ッ ク ス a 材 表 面 と の 接 触 面 稂 が 著 し く m 大 し 、 セ ラ ミ ッ ク ス s 材 衷 而 に 対 す る ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 密 ¾ 性 が 増 大 し 、 ダ イ ヤ モ ン ド 胶 の 剝 蹴 強 度 が ^ 大 す る も の と 、 発 叨 - 等 は 推 定 し て レヽ る 。
    [0022] 前 記 れ 状 粒 子 の 短 径 が （1 . 2 it m 未 満 で あ る と 、 柱 状 粒 子 そ の も の の 強 庇 が 不 十 分 と な り 、 該 粒 子 と 後 述 す る ダ イ ヤ モ ン ド m と が 入 り 組 ん で い て も 柱 状 粒 子 側 で 破 壊 が 生 じ る の で 、 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 密 若 性 が 不 十 分 に な る 。 逆 に 柱 状 粒 子 の 短 径 が 1 μ· m を こ す と 、 g矣 粒 子 と ダ イ ヤ ΐ ン ド 膜 と の 接 触 而 嵇 を iff 大 さ せ る 効 果 が 小 さ く な る こ と が あ る 。 ま た 、 柱 状 粒 子 の ァ ス ぺ ク 卜 比 が 2 未 満 で あ る と 、 S 材 Ψ の 柱 状 粒 子 の 表 而 に お け る 保 持 力 が 弱 く 、 ま た 基 材 表 面 に 柱 状 粒 子 が 十 分 に 突 出 し な い の で 、 接 触 面 積 を 大 き く す る 効 果 が 得 ら れ な い こ と が あ る 。 さ ら に 柱 状 粒 子 の 舍 * 是 が 3 Q % 未 猫 の 場 合 は 、 上 記 効 栗 が 小 さ く な り 、 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 密 着 性 が 不 十 分 に な る こ と が あ る 。
    [0023] 本 発 明 に お け る セ ラ ミ ッ ク ス 基 材 は 、 た と え ば 、 ア ル ミ ナ 、 ジ ル コ ユ ア 、 ム ラ イ ト 、 ス ビ ネ ル な ど の 酸 化 物 系 フ ア イ ン セ ラ ミ ッ ク ス 、 お よ び 、 炭 化 ケ ィ 素 、 窒 化 ケ ィ 素 、 窒 化 ホ ゥ 素 、 i ィ!： ホ ゥ 素 、 ^ 化 ァ ル ミ ニ ゥ ム 、 サ イ ア ロ ン な ど の 非 酷 ィ匕 物 系 フ ァ イ ン セ ラ ミ ッ ク ス 、 そ れ に 、 前 記 フ ァ イ ン セ ラ ミ ッ ク ス 中 に 炭 化 ケ ィ 素 ゥ イ ス 力 一 、 窒 化 ケ ィ 素 ゥ イ ス カ ー 、 カ ー ボ ン ウ イ ス カ 一 な ど を 分 散 し た セ ラ ミ ッ ク ス な ど か ら 形 成 さ れ る こ と が で き る 。
    [0024] こ れ ら の 屮 で も 好 ま し い の は 窒 化 ケ ィ 索 を 主 成 分 と し て 形 成 さ れ た セ ラ ミ ッ ク ス a 材 で あ る 。
    [0025] 好 ま し い セ ラ ミ ツ ク ス s 材 と し て は 、 主 成 分 で あ る 窒 化 ケ ィ 素 と Z r 0 2 、 M g O 、 A H 2 O 3 お よ び Y 2 O 3 あ る い は こ れ ら の 前 駆 体 よ り な る 群 か ら 選 択 さ れ る 少 な く と も 一 種 の 烷 結 助 剂 と を 仓 右 す る ¾1 成 物 を 燒 鈷 し て な る 燒 結 体 を 挙 げ る こ と が で き る 。
    [0026] さ ら に 好 ま し レヽ セ ラ ミ ッ ク ス S 材 と し て 、 主 成 分 で あ る 窒 化 ケ ィ 素 セ ラ ミ ッ ク ス と Z r O 2 お よ び M g O よ り な る 燒 -
    [0027] BJJ 剂 、 ま た は A £ 2 0 3 お よ び Y 2 O 3 よ り な る 燒 鈷 助 剤 と を 合 有 す る ϋίΐ 成 物 を 燎 結 し て な る 燒 結 体 を 举 げ る こ と が で き る 。 な お 、 こ の 燒 結 助 剤 に お い て 、 燒 結 時 に 酸 化 物 に 変 化 す る こ と の で き る 硫 酸 塩 、 炭 酸 塩 、 ノ、 ロ ゲ ン 化 物 な ど の 前 駆 体 も 同 様 に 好 適 な 燒 結 助 剂 と し て 使 用 す る こ と が で き る 。
    [0028] 前 記 燒 鈷 助 剤 の 組 成 物 中 の 含 右 量 と し て は 、 燒 結 助 剤 の 種 炻 に よ り 相 違 す る の で 一 概 に 块 定 す る こ と が で き な い の で あ る が 、 一 般 G' に 言 う と 、 酸化 物 换 箕 で 2 〜 2 0重 ¾ % で あ り 、 好 ま し く は 3 〜 1 6重 量 ％ で あ る 。 前,記 特 定 の 燒 結 助 剂 の 含 i¾ が 2 重 塁 ％ 未 満 で あ'る と 、 燒 結 し て も 燒 結 体 が緻 密 に な ら な い こ と が あ り 、 前 記 含 有 ！； が 2 0重 量 ％ を 超 え る と 、 燒 結 に 結 晶 粒 子 が 鹑 し く 成 長 し て 所 望 す る 柱 状 粒 子 を 形 成 す る こ と が で き な く な る こ と が あ る 。
    [0029] 結 温 度 は 燒 結 助 剤 の 嵇 類 に 応 じ て 相 違 す る が 、 通 ^ 、
    [0030] 1 , 5 5 0 ― 1 , 8 5 0 °C で あ り 、 好 ま し く は 1， 5 7 0〜 1， 8 3 0 。(： で あ る 。 結 温 度 が 1 , 5 5 Q °C 未 满 で は 柱 状 粒 子 が 十 分 に 成長 し な い こ と が あ り 、 1 , 8 5 0 。C を 超 え る と 柱 状 粒 子 の 径 が 太 く な り 、 所 望 形 状 の 柱 状 粒 子 を 得 る こ と が で き な く な る こ と が あ o
    [0031] 燒 結 雰 面 気 と し て は 、 燒 結 時 に 窒 素 ケ ィ 素 の 分 解 を 生 じ な い 窒 素 ガ ス や 窒 素 と ア ル ゴ ン 等 の 不 活 性 ガ ス の 混 合 ガ ス を 用 い る 。 t 時 の ガ ス 圧 と し て は 、 燒 結 温 度 に よ り 桕 逸 す る け れ ど も 、 通 ¾ の ¾ 合 に は 、 1 0〜 ：） 0 0 k' s / c ra 2で あ り 、 燒 結 中 に 生 じ る ¾ 素 ケ ィ 素 の 分 解 を 制 御 す る に 充 分 な 圧 力 が 好 ま し レ、 。
    [0032] こ の よ う な 烷 ^ 法 に よ る と 、 上 記 燒 結 0JJ 剂 の 作 用 と ， ffi ま つ て ^ 化 ケ ィ 索 を ほ ぼ 分 解 す る こ と な く 、 * 発 明 で 规 定 す る 柱 状 お 子 が ίΓί 結 休 に 均 一 に 析 出 し 易 い 。 そ し て こ の 方 法 に よ れ ば 、 柱 状 粒 子 と セ ラ ミ ッ ク ス と を ^ に 混 合 す る ¾ 合 に 比 ベ て η 状 粒 子 の 合 i a を 容 易 に ^ め る こ と が で き る 。
    [0033] ダ イ ヤ モ ン ド 膜
    [0034] 水 発 明 で は 、 前 記 セ ラ ミ ッ ク ス 基 材 上 に ダ イ ヤ モ ン ド を 形 成 す る 。 こ こ で 、 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 と は 、 ダ イ ャ モ ン ド 、 ダ イ ヤ モ ン ド 状 炭 素 、 お よ び ダ イ ヤ モ ン ド と ダ イ ヤ モ ン ド 状 ¾ 素 と を 含 右 す る 胶 を 含 む 、 広 い 概 念 で あ る 。
    [0035] こ の ダ イ ャ モ- ン ド 胶 の 形 成 に は 公 知 の ダ イ ヤ モ ン ド 胶 形 成 ϋ を « 用 す る こ と が で き る が 、 な か で も 匁 相 法 を 採 用 す る の が 爽 用 的 に も 好 ま し い 。
    [0036] A 休 的 に は 、 炭 素 源 ガ ス を 合 有 す る 原 料 ガ ス を 励 起 し て 得 ら れ る ガ ス を 、 前 記 セ ラ ミ ッ ク ス 基 材 に 反 応 室 内 で 接 触 さ せ る こ と に よ り 、 該 基 材 上 に 前 記 被 覆 胶 を 形 成 す る 方 法 が 好 ま し レ、 。
    [0037] 前 記 原 料 ガ ス は 、 少 な く と も 炭 素 源 ガ ス を 合 ^ す る も の で あ れ ば よ い が 、 炭 素 原 子 と 氷 索 原 子 と を 含 む ガ ス が 好 ま し い
    [0038] Ά 体 的 に は 、 前 原 科 ガ ス と し て 、 た と え ば 炭 素 源 ガ ス と 水 ガ ス と の ？ A ガ ス を 挙 げ る こ と が で き る 。
    [0039] ま た 、 所 _ に よ り 、 前 記 原 料 ガ ス と と も に 、 不 ？？ Ϊ 性 ガ ス の キ ャ リ ヤ ー ガ ス を 用 い る こ と も で き る 。
    [0040] 前 記 炭 素 源 ガ ス と し て は 、 各 種 炭 化 水 素 、 含 ハ ロ ゲ ン 化 合 物 、 含 酸 素 化 合 物 、 合 素 化 合 物 等 の ガ ス を 使 用 す る こ と が で き る 。 化 水 ^ 化 ι 物 と し て は 、 例 え ば メ タ ン 、 ェ タ ン 、 プ ロ
    [0041] ■■' ン 、 ブ ク ン 等 の ノく ラ フ ィ ン 系 )¾ 化 水 素 ： エ チ レ ン 、 プ ロ ビ レ ン 、 プ チ レ ン 等 の ォ レ フ ィ ン 系 炭 ィ匕 水 素 ； ア セ チ レ ン 、 ァ レ ン ^ の ア セ チ レ ン 系 . 化 ;'J 素 ； ブ タ ジ エ ン ^ の ジ ォ レ フ ィ ン 系 炭 化 水 素 ； シ ク ロ プ ロ ノ、 · ン 、 シ ク ロ ブ タ ン 、 シ ク ロ ぺ ン タ ン 、 シ ク ロ へ キ サ ン 等 の 脂 ¾ 式 炭 化 水 ； シ ク ロ ブ タ ジ ェ ン 、 ベ ン ゼ ン 、 ト ル エ ン 、 キ シ レ ン 、 ナ フ タ レ ン の 芳 番 ¾ iお 化 水 な ど を 举 げ る こ と が で き る 。
    [0042] 含 ノヽ ロ ゲ ン 化 '合 物 と し て は 、 た と え ば 、 ノ、 ロ ゲ ン 化 メ タ ン 、 ハ ロ ゲ ン 化 工 タ ン 、 ノヽ ロ ゲ ン 化ベ ン ゼ ン 等 の 合 ハ ロ ゲ ン 化 炭 化 水 素 、 四 塩 化 炭 素 等 を 挙 げ る こ と が で き る 。
    [0043] Λ. 酸 素 化 合 物 と し て は 、 例 え ば ア セ ト ン 、 ジ ェ チ ル ケ ト ン 、 ベ ン ゾ フ エ ノ ン 等 の ケ ト ン 類 ； メ タ ノ ー ル 、 エ タ ノ ー ル 、 プ ロ ノ ノ ー ル 、 ブ タ ノ 一 ル 等 の ア ル コ ー ル 頦 ； メ チ ル ェ ― テ ル 、 ェ チ ル エ ー テ ル 、 ェ チ ル メ チ ルエ ー テ ル 、 メ チ ル プ 口 ビ ル エ ー テ ル 、 ェ チ ル プ ロ ビ ル エ ー テ ル 、 フ エ ノ ー ル ェ一テ ル 、 ァ セ タ ー ル 、 式エ ー テ ル （ ジ ォ キ サ ン 、 ェ チ レ ン ォ キ シ ド 等 ） の エ ー テ ル 類 ； ア セ ト ン 、 ビ ナ コ リ ン 、 メ チ ル ォ キ シ ド 、 芳 香 族 ケ ト ン （ ァ セ ト フ ヱ ノ ン 、 ベ ン ゾ フ エ ノ
    [0044] 、, ) 、 ジ ケ ト ン 、 s 式 ケ ト ン 等 の ケ ト ン 類 ； ホ ル ム ア ル デ ヒ 1; 、 ァ セ ト ア ル デ ヒ ド 、 ブ チ ル ア ル デ ヒ ド 、 ベ ン ズ ア ル デ ヒ ド 等 の ア ル デ ヒ ド 類 ； ギ 酸 、 薛 酸 、 プ ロ ビ オ ン 酸 、 コ ノヽ ク 、 ¾ , シ ユ ウ 酸 、 酒 石 酸 、 ス テ ア リ ン 酸 等 の 有 機 酸 類 ； メ チ ル 、 薛 酸 ェ チ ル 等 の ^ エ ス テ ル 類 ； エ チ レ ン グ リ r ― ル 、 ジ エ チ レ ン グ リ コ ー ル 等 の 二 価 ア ル コ ー ル 類 ； 一 化 炭 素 、 二 ^ 化 炭 素 等 を 举 げ る こ と が で き る 。
    [0045] 含 窒 素 化 合 物 と し て は 、 例 え ば ト リ メ チ ル ァ ミ ン 、 ト リ エ チ ル ァ ミ ン な ど の ア ミ ン ¾R 等 を 挙 げ る こ と が で き る 。
    [0046] ま た 、 前 3己 炭 素 源 ガ ス と し て 、 単 体 で は な い が 、 ガ ソ リ ケ ロ シ ン 、 テ レ ビ ン 油 、 し ょ う 脇 油 、 お よ び 松 根 油 な ど の 石 汕 Π 、 油 類 、 あ る い は ギ ャ一油 ゃ シ リ ン ダ一油 な ど の ガ ス を も 使 用 す る こ と が で き る 。 ま た 前 記 各 嵇 の 炭 素 化 合 物 を し て 仲 用 す る こ と も で き る 。
    [0047] こ れ ら の お 素 源 ガ ス の 中 で も 、 常 温 で 気 体 ま た は 蒸 気 圧 の 髙 レヽ メ タ ン 、 ェ タ ン 、 ブ ロ ノペ ン の ノ ラ フ ィ ン 系 炭 化 水 素 ； あ る レヽ は ア セ ト ン 、 ベ ン ゾ フ エ ノ ン 等 の ケ ト ン 類 、 メ タ ノ ー ル 、 エ タ ノ ー ル の ア ル コ ー ル 類 、 一 酸 化 ） ¾ 素 、 二 化 i ¾ ガ ス の 合 m 素 化 合 物 が 好 ま し く 、 一 酸 化 炭 素 は 特 に 好 ま し い 0
    [0048] 前 記 水 素 ガ ス に は 、 特 に 制 限 が な く 、 た と え ば 石 油 in の ガ ス 化 、 天 ^ ガ ス 、 水 性 ガ ス な ど の 変 成 、 水 の ^ 解 、 鉄 と 水 匁 と の 反 応 、 石 炭 の 完 全 ガ ス 化 な ど に よ り 得 ら れ る も の を 充 分 に 精 製 し た も の を 用 い る こ と が で き る 。
    [0049] 前 κ 水 素 ガ ス を 構 成 す る 水 素 は 、 励 起 さ れ る と 原 子 状 水 素 を 形 成 す る 。
    [0050] こ の 原 子 状 水 素 は 、 ダ イ ヤ モ_ン ド の 析 出 と 冋 時 に 析 出 す る グ ラ フ ァ イ ト や ァ モ ル フ -ノ ス カ ー ボ ン 等 の 非 ダ ィ ャ モ ン ド 成 分 を 除 去 す る 作 用 を 右'す る 。
    [0051] flu 記 原 料 ガ ス を 励 起 す る 币 段 と し て は 、 た と え ば マ イ ク ロ 波 プ ラ ズ マ C V D 法 、 R F プ ラ ズ マ C V D 法 、 D C プ ラ ズ マ C V D 法 、 ォ i 磁 場 プ ラ ズ マ C V D 法 、 熱 フ イ ラ メ ン ト 法 、 熱 C V Ό 法 、 光 C V D 法 、 燃 焼 炎 法 、 ス ノく ッ タ リ ン グ 法 な ど を げ る こ と が で き る 。
    [0052] こ れ ら の 中 で も 、 好 ま し い の は 各 嵇 プ ラ ズ マ C V D 法 で あ る 。
    [0053] 上 述 し た 各 原 料 ガ ス と 名. 励 起 手 段 の 組 み 合 わ せ に お い て 、 * 明 の 口 的 に 特 に 好 ま し い の は 、 ― 酸 化 炭 素 ガ ス と 水 素 ガ ス の 混 合 ガ ス お よ び マ イ ク ロ 波 プ ラ ズ マ 法 で あ る 。
    [0054] す な わ ち 、 こ の 混 合 ガ ス を マ イ ク ロ 波 で 励 起 す る と 、 励 起 さ れ た ガ ス は 前 記 S 材 表 面 に ダ イ ヤ モ ン ド を 析 出 さ せ る と と も に 、 該 表 而 の 粒 界 を 核 と し て ダ イ ヤ ¾ ン ド の 結 晶 が 成長 す る の で 、 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 密 ： S性 を 効 采 的 に 商 め る こ と が で き る と 考 え ら れ る 。
    [0055] 前 記 ¼ 法 に お い て 、 ダ イ ャ モ ン ド 胶 を 形 成 す る 際 の 前 記 基 封 の ？ 度 は 、 前 記 原 料 ガ ス の 励 起 方 法 に よ り 異 な る の で 、 一 概 に 決 定 す る こ と は 出 來 な い が 、 結 晶 性 ダ イ ヤ モ ン ド 胶 を 被 覆 す る 埙 合 に は 、 通 ^ 、 300 〜 12 (10 °C 、 好 ま し く は 400 〜 1 , 100 eC で あ る 。
    [0056] 前 記 の ' ¾ 度 が 300 °C よ り 低 い と 、 ダ イ ヤ モ ン ド の 折 出 速 度 が く な つ た り 、 析 出 物 の 結 晶 性 、 均 ^ 性 が 失 わ れ た り す る 。
    [0057] 一 方 、 1 , 200 °C よ り 高 く し て も 、 そ れ に 見 合 っ た 効 果 は 袤 さ れ ず 、 ェ ネ ル ギ一効 率 の 点 で 不 利 に な る と と も に 、 形 成 さ れ た ダ イ ヤ モ ン ド が エ ッ チ ン グ さ れ て し ま う こ と が あ る 。
    [0058] ま た 、 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 を 形 成 す る 際 の 反 応 圧 力 は 、 通 ffi、 10-<3〜 i{) 3torr ,好 ま し く は 10-s〜 800torr で あ る 。 反 応 0! 力 が 10 - 6 t o r 1'よ り も 低 い 場 合 に は 、 ダ イ ャ モ ン ド の 折 出 速 が ^ く な つ た り 、 そ れ が 析 出 し な く な っ た り す る 。 一 方 、 10310 r r よ り ^ ぃ 場 合 に は グ ラ フ ア イ ト の 発 生 ： Sが 多 く な る 。
    [0059] 反 応 時 閗 は 、 前 記 基 材 の 表面 温 度 、 反 応 圧 力 、 必 耍 と す る 膜 厚 な ど に よ り 相 違 す る の で 一 概 に 決 定 す る こ と は で き ず 、 適 宜 块 定 す れ ば よ い 。
    [0060] こ の よ う に し て 形 成 さ れ る 前 記 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 厚 み に つ レ、 て は 、 特 に 制 限 は な い が 、 通 常 は 0.5 〜 100 m 程 庇 、 好 ま し く は 1 〜 60 μ· πι で あ る 。
    [0061] ダ ィ ャ モ ン ド 被 ^ 都 材
    [0062] か く し て 得 ら れ る ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 部 材 は 、 ダ イ ヤ モ ン ド ^ の 密 若 性 が 俊 れ て お り 、 S 材 か ら 容 易 に 剝 離 し な い ο 次 に ^ 施 例 に ¾ い て 水 発 明 を さ ら に 詳 し く 説 明 す る 。
    [0063] ( 突 施 例 1 〜 5 、 it 蛟 例 1 〜 5 )
    [0064] 平 均 粒 係 （1.7 ^ m ( B E T 比 表 面 粮 10 m 2 / g ) の S i 3 N ,, 粉 末 、 同 0.4 /x m の M g C 0 3 粉 末 、 冋 0.2 / m の Z r O 2 粉 太 、 冋 2 ;t m の Y 2 0 a 粉 末 、 冋 Ι μ ιη の Α £ 2 0 3 粉 末 を 、 ^5 1 表 に 示 す 割 合 お よ び 組 成 に な る よ う に ffi 合 し 、 1. 休 と し て エ タ ノ ー ル を ffl い S i 3 N , 製 の ポ ッ ト ミ ル お よ び 球 石 を JT1 い て 16時 間 か け て 湿 式 混 合 し た 。 混 合 後 、 乾 燥 し ， 得 ら れ た ^ 料 混 合 物 を 、 1.5 ton/cm2 の 圧 力 を か け て 金 型 ブ レ ス し た 。 プ レ ス に よ り 得 ら れ た 成 形 物 を ^ 1 表 に 示 す ： 件 で 燒 結 し た 。 燒 結 物 を 研 削 力 Π ェ す る こ と に よ り 、 節 1 表 に 示 す 柱 状 粒 子 を 有 す る ^ 化 ケ ィ 素 チ ッ プ （ S P G N 421 )を た 。 ·
    [0065] こ の 窒 化 ケ ィ 素 チ ッ プ を 基 材 と し て こ れ を マ イ ク ロ 波 プ ラ ズ マ C V D 装 ^ の 反 応 容 ； ¾ 内 に 設 體 し た 。
    [0066] そ し て S 材 温 度 1 , 000 °C 、 圧 力 50 tor r の 条 件 下 に 反 応 室 内 へ の 原 料 ガ ス 流 量 を 一 酸 化 炭 素 ガ ス 20 s c c in、 水 素 ガ ス 80 s c c niに 設 定 し 、 マ イ ク ロ 波 出 力 を 300 W に 設 定 し 、 反 応 を 5 時 問 行 な っ て 、 前 記 基 材 上 に ；？ み 10 m の 胶 状 の ί化 物 を 将 た 。
    [0067] こ の 堆 積 物 に つ い て ラ マ ン 分 光 分 析 を 行 な っ た と こ ろ 、 ラ マ ン 散 乱 ス ぺ ク ト ル の 1333 c 11に 1付 近 に ダ イ ヤ モ ン ド に 起 因 す る ビ ー ク 力 ' み ら れ 、 不 純 物 の 殆 ど 無 い ダ イ ヤ モ ン ド で あ る こ と を 確 認 し た 。
    [0068] 得 ら れ た ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 チ ッ プ を 用 い て 下 記 条 件 で 切 削 テ ス ト を 行 な っ た の ち 、 走 型 電 子 顕 微 銃 ( S E M ) に よ り 刃 先 の fiR察 を 行 な っ た と こ ろ 、 実 施 例 の チ ッ プ に お い て は 10 分 fill の 切 ffl 試 験 後 に お い て ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 剝 離 は 殆 ど 見 ら れ ず 、 摩 « も 殆 ど な か っ た 。 ま た 、 切 削 試 験 を 繰 り 返 し て 該 チ ッ ブ か ら ダ イ ヤ モ ン ド 膜 が 剝 離 す る ま で の 平 均 切 削 時 問 を i. 衷 に 示 し た 。
    [0069] 被 削 材 ； A iL — 8 ffi 是 ％ S i 合 金
    [0070] 切 削 迚 庶 ； 8 0 G m / in i n
    [0071] 送 り ； 0 . 1 ni m Z r e v
    [0072] 切 り 込 ； 0 . 2 5 m m
    [0073] ま た 、 い ず れ の 突 施 例 に お い て も 、 切 削 速 度 を 1 , 5 0 0 ra / in ϊ n に 変 5 し て も 、 i n分 の 切 削 試 で 剝 離 は 生 じ な か つ た 。
    [0074] ( 比 校 例 S ) -
    [0075] - 力 、 比 蛟 の た め 柱 状 粒 子 を 含 ま ず 、 球 状 粒 子 か ら な る な - サ ィ ァ ロ ン セ ラ ミ ッ ク ス （ 球 状 t,t 子 、 平 均 粒 俘. ：
    [0076] 1 f in ) か ら な る 基 ネ に 、 前 記 実 施 例 1 と 冋 様 に 実 施 し て ダ ィ ャ モ ン ド 膜 （ 厚 み 1 0 m ) を 被 稷 し て な る チ ッ プ な m い て 、 前 記 爽 施 例 1 と 同 様 の 切 削 試 験 を 行 な っ た が 、 1 分 H の . で ダ ィ ャ モ ン ド 被 膜 に 剝 離 が 生 じ て し ま つ た „
    [0077] 第 1表
    [0078]
    [0079] 注 1 ) ：焼結しても 結体は緻密にならなかった。 2) :焼結しても燠結体は緻密にならなかった。 しかも切削中に欠けた,
    [0080] c 上 の 利 分 野 ]
    [0081] ： k 発 の ダ ィ ャ モ ン ド 被 ^ t& は 、 ^ 定 の セ ラ ミ ッ ク ス ¾ -\ に ダ ィ ャ モ ン ド 膜 が 被 ¾ さ れ て い る の で 、 ダ イ ャ モ ン ド 胶 の 密 ： ΐ 性 が ^ れ て お り 、 た と え ば 切 m ェ ；· 等 に ；π い た A 、 チ ッ ビ ン グ や 剝 離 が お こ ら な い し 、 搾 ½ も 生 じ 難 い 。 し た が っ て そ の 奔 命 を 伸 ば す こ と 力;' 出 来 る 。 そ し て 、 そ の ¾ 材 の
    [0082] ¾! 造 に は ガ ス ； Έ ί 結 を 、 ま た ダ イ ャ モ ン ド 胶 の 形 成 に は ¾ を 採 ΙΠ で き る の で 、 易 に 製 造 す る こ と が 出 来 る 。
    [0083] 以 上 に よ り 、 * 発 は ノ イ ト 、 エ ン ド ミ ル 、 カ ッ タ ー 、 )C リ ル 等 の w 削 工 具 や 各 耐 序 « 部 材 の 分 ^ に ？ Έ 要 な it 献 を す る も の で あ る 。
    权利要求:
    Claims

    求 の
    ( i ) 短 径 D .2 〜 1 m で ア ス ペ ク ト 比 が 2 以 上 の 柱 状 S子 を 而 密 庇 て 30 % 以 上 衷 而 部 に ^ む セ ラ ミ ッ ク ス S材 衷 而 に ダ ィ ャ モ ン ド が 形 成 さ れ て な る こ と 特 徴 と す る ダ イ ヤ モ ン ド 被 部 材 。
    (2) 前 記 ^ 求 項 1 に お い て 、 セ ラ ミ ッ ク ス ¾ 材 が 、 化 ケ ィ 索 を 主 原 料 に し て 得 ら れ た 焜 鈷 体 で あ る こ と 。
    ( 3) 前 ； ¾ 求 項 1 に お い て 、 セ ラ ミ ッ ク ス 基 材 が 、 ？ H化 ケ ィ i と Z 1· 0 2 、 M g 0 、 A SL 2 O 3 お よ び Y 2 Ο a あ る い は こ れ ら の 前 駆 体 よ り な る .群 か ら 選 択 さ れ る 少 な く と も 一 m の 燒 鈷 助 剤 と か ら 形 成 さ れ た 燒 結 休 で あ る こ と 。
    ( 4 ) 諮 求 項 3 に お い て 、 燒 結 体 が 窒 素 ケ ィ 素 を 主 成 分 と し 、 助 剤 と し て M g 0 + Z r O 2 、 M g 0 + Y 2 O 3 、
    A A 2 O ：, + Z r O a 、 A S. a O 3 + Y a O 3 の 組 み 合 わ せ か ら な る も' の 。
    前 記 諮 求 項 3 に お い て 、 前 記 燒 結 β 材 の 舍 有 . 化 物 换 -贫 が 2 〜 20重 で あ る こ と 。
    ( Π) )½ 記 詁 泶 項 2 に お い て 、 前 記 燒 結 体 が 、 ， 55 0 〜
    1 , 8 ii 0 "C の 結 温 度 下 お よ び 〗 0〜 300 k g / c m 2の 加 m下 に 、 i
    ^ ガ ス ま た は 素 ガ ス と 不 活 性 ガ ス の 混 合 ガ ス 中 で 燒 結 さ れ て な る こ と 。
    ( 7) tits m 求 项 1 に お い て 、 前 記 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の 厚 み が
    0. 5 〜 100 μ m で あ る こ と 。
    (8) 前 記 諧 求 項 1 に お い て 、 前 記 ダ イ ヤ モ ン ド 膜 の ^: み が
    1 〜 60 μ m で あ る こ と 。
    ( 9) 前 記 詰 求 項 1 に お い て 、 ダ イ ヤ モ ン ド 被 覆 部 材 が 切 fill ェ 具 で あ る こ と 。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    CA2034483C|2001-04-24|
    KR0145062B1|1998-07-15|
    DE69013852T2|1995-06-08|
    EP0428759B1|1994-11-02|
    CA2034483A1|1990-12-16|
    EP0428759A4|1991-10-30|
    DE69013852D1|1994-12-08|
    US5318836A|1994-06-07|
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1990-12-27| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA JP KR US |
    1990-12-27| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): BE CH DE FR GB IT NL SE |
    1991-02-14| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 2034483 Country of ref document: CA Ref document number: 1990909378 Country of ref document: EP |
    1991-05-29| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1990909378 Country of ref document: EP |
    1994-11-02| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1990909378 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP15252189||1989-06-15||
    JP1/152521||1989-06-15||EP19900909378| EP0428759B1|1989-06-15|1990-06-15|Diamond-coated member|
    CA 2034483| CA2034483C|1989-06-15|1990-06-15|Diamond-coated member|
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    US07/911,803| US5318836A|1989-06-15|1990-06-15|Diamond-coated body|
    DE1990613852| DE69013852T2|1989-06-15|1990-06-15|Mit diamant beschichtetes element.|
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